NBT 11842-2025 頁巖氣 頁巖熱演化程度測定 激光拉曼光譜法標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)發(fā)展報(bào)告

頁巖氣頁巖熱演化程度測定激光拉曼光譜法標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)發(fā)展報(bào)告EnglishTitleStandardizationDevelopmentReport:ShaleGas—DeterminationofThermalEvolutionDegreeofShale—LaserRamanSpectroscopyMethod摘要關(guān)鍵詞頁巖氣；熱演化程度；激光拉曼光譜法；標(biāo)準(zhǔn)化；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；勘探開發(fā)；鏡質(zhì)體反射率；非常規(guī)油氣KeywordsShalegas;Thermalevolutiondegree;LaserRamanspectroscopy;Standardization;Industrystandard;Explorationanddevelopment;Vitrinitereflectance;Unconventionaloilandgas正文一、引言頁巖氣作為一種賦存于富有機(jī)質(zhì)泥頁巖及其夾層中的非常規(guī)天然氣資源，已成為全球能源供應(yīng)的重要組成部分。我國頁巖氣資源潛力巨大，據(jù)自然資源部評價(jià)，全國頁巖氣可采資源量約為21.8萬億立方米，技術(shù)可采資源量約12.8萬億立方米，主要分布在四川盆地及周緣、鄂爾多斯盆地、塔里木盆地等地區(qū)。近年來，隨著勘探開發(fā)技術(shù)的不斷突破，我國頁巖氣產(chǎn)量實(shí)現(xiàn)了跨越式增長，2024年全國頁巖氣產(chǎn)量已突破300億立方米，為保障國家能源安全、優(yōu)化能源結(jié)構(gòu)發(fā)揮了重要作用。頁巖的熱演化程度，通常以鏡質(zhì)體反射率（Ro）或等效鏡質(zhì)體反射率（EqRo）表示，是評價(jià)烴源巖有機(jī)質(zhì)成熟度、生烴潛力及資源潛力的核心指標(biāo)。準(zhǔn)確測定頁巖熱演化程度，對于頁巖氣勘探目標(biāo)的優(yōu)選、資源量的科學(xué)評估以及開發(fā)方案的合理制定具有重要意義。然而，傳統(tǒng)鏡質(zhì)體反射率法在實(shí)際應(yīng)用中面臨諸多挑戰(zhàn)：首先，海相頁巖中鏡質(zhì)體組分含量極低甚至缺失，導(dǎo)致該方法在典型海相頁巖氣層中應(yīng)用困難；其次，頁巖中富集的固體瀝青、動(dòng)物有機(jī)體碎屑等組分會(huì)干擾鏡質(zhì)體的識別與測量；再次，常規(guī)方法在測定范圍、精度和效率方面存在一定局限。激光拉曼光譜技術(shù)作為一種非破壞性、高分辨率的光譜分析方法，近年來在有機(jī)地球化學(xué)領(lǐng)域展現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢。該技術(shù)通過獲取碳材料的拉曼光譜特征參數(shù)，可間接反映有機(jī)質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)有序度和熱演化程度，具有樣品無需預(yù)處理、測定速度快、空間分辨率高、適用于多類型樣品等顯著優(yōu)勢。基于此，國家能源局于2025年9月28日正式發(fā)布NB/T11842-2025《頁巖氣頁巖熱演化程度測定激光拉曼光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)于2026年3月28日起正式實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)，填補(bǔ)了我國頁巖熱演化程度激光拉曼光譜法測定技術(shù)規(guī)范化的空白，為相關(guān)領(lǐng)域的科學(xué)研究與工程實(shí)踐提供了統(tǒng)一、可靠的技術(shù)依據(jù)。二、標(biāo)準(zhǔn)制定背景與意義（一）行業(yè)需求驅(qū)動(dòng)隨著我國頁巖氣勘探開發(fā)向深層（埋深超過3500米）、復(fù)雜構(gòu)造區(qū)及新區(qū)新層系拓展，對熱演化程度測定的精度、適用性和效率提出了更高要求。一方面，深層頁巖氣層具有高溫高壓、低孔隙度、低滲透率的特點(diǎn)，其有機(jī)質(zhì)熱演化過程更為復(fù)雜，傳統(tǒng)方法難以準(zhǔn)確表征；另一方面，頁巖氣甜點(diǎn)區(qū)優(yōu)選、儲(chǔ)量評估和產(chǎn)量預(yù)測均需建立在可靠的熱演化程度數(shù)據(jù)基礎(chǔ)之上。行業(yè)實(shí)踐中，不同實(shí)驗(yàn)室、不同測試方法之間數(shù)據(jù)可比性差的問題日益突出，制約了區(qū)域地質(zhì)評價(jià)的客觀性和資源量評估的準(zhǔn)確性，亟待統(tǒng)一的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)加以規(guī)范。（二）技術(shù)發(fā)展成熟激光拉曼光譜技術(shù)在材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)和有機(jī)地球化學(xué)領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。研究表明，碳材料的拉曼光譜中，G峰（約1580cm?1）和D峰（約1350cm?1）的特征參數(shù)，如峰位、半高寬、峰強(qiáng)度比（ID/IG），與有機(jī)質(zhì)的熱演化程度具有良好的相關(guān)性。近年來，國內(nèi)外學(xué)者通過大量實(shí)驗(yàn)建立了一系列經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停瑢?shí)現(xiàn)了從拉曼參數(shù)到等效鏡質(zhì)體反射率的轉(zhuǎn)換。該技術(shù)已發(fā)展至具備成熟的應(yīng)用條件，可作為傳統(tǒng)方法的有效補(bǔ)充甚至替代方案。（三）政策法規(guī)支持國務(wù)院印發(fā)的《“十四五”能源領(lǐng)域科技創(chuàng)新規(guī)劃》明確提出，要突破深層頁巖氣勘探開發(fā)關(guān)鍵技術(shù)，完善頁巖氣資源評價(jià)與測試標(biāo)準(zhǔn)體系。國家能源局《2025年能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃》將頁巖氣勘探開發(fā)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)制定列為重點(diǎn)方向。GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》為本標(biāo)準(zhǔn)的編制提供了規(guī)范性指導(dǎo)。此外，現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如NB/T14001-2020《頁巖氣資源評價(jià)技術(shù)規(guī)范》等與本標(biāo)準(zhǔn)形成互補(bǔ)，共同構(gòu)建了頁巖氣勘探開發(fā)標(biāo)準(zhǔn)體系。（四）填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)空白截至目前，國內(nèi)外尚無專門針對頁巖熱演化程度激光拉曼光譜法測定的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。國際上，僅ASTMD7510-20《StandardTestMethodforDeterminationoftheThermalStabilityofOrganicCompoundsUsingRamanSpectroscopy》等標(biāo)準(zhǔn)可供間接參考，但其應(yīng)用對象和測試條件與頁巖氣領(lǐng)域存在顯著差異。國內(nèi)雖有部分學(xué)者和企業(yè)開展了相關(guān)方法研究，但缺乏系統(tǒng)性的規(guī)范化文件。NB/T11842-2025的發(fā)布實(shí)施，有效填補(bǔ)了這一領(lǐng)域的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)空白。三、標(biāo)準(zhǔn)核心內(nèi)容與技術(shù)要點(diǎn)（一）標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了頁巖中干酪根、固體瀝青等碳質(zhì)組分熱演化程度測定的激光拉曼光譜法原理、測試步驟、數(shù)據(jù)處理及質(zhì)量要求。適用于海相、海陸過渡相和陸相頁巖中熱演化程度在低成熟至過成熟階段（等效鏡質(zhì)體反射率約為0.5%至4.0%）的樣品測定。（二）方法原理激光拉曼光譜法測定頁巖熱演化程度的原理基于碳材料拉曼光譜特征參數(shù)與有機(jī)質(zhì)分子結(jié)構(gòu)有序度之間的響應(yīng)關(guān)系。當(dāng)頁巖樣品中的碳質(zhì)組分受到單色激光照射時(shí)，入射光子與分子振動(dòng)發(fā)生非彈性散射，產(chǎn)生與分子結(jié)構(gòu)相關(guān)的位移光譜。隨著熱演化程度增加，有機(jī)質(zhì)分子結(jié)構(gòu)從無序向有序轉(zhuǎn)變，拉曼光譜中G峰的半高寬逐漸變窄，D峰與G峰的強(qiáng)度比（ID/IG）呈現(xiàn)規(guī)律性變化。通過測定這些參數(shù)，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)曲線，可計(jì)算得到等效鏡質(zhì)體反射率（EqRo）。（三）關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)對以下關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)作出了明確規(guī)定：-激光波長：推薦使用532nm或514nm激光器，輸出功率10-50mW，確保對樣品無損或微損分析。-光譜采集條件：采集范圍800-2000cm?1，光譜分辨率優(yōu)于4cm?1，積分時(shí)間10-60秒，累加次數(shù)2-4次，以提升信噪比。-數(shù)據(jù)處理方法：使用洛倫茲-高斯混合函數(shù)對拉曼光譜進(jìn)行基線校正和峰擬合，擬合優(yōu)度R2≥0.95。D峰和G峰的擬合參數(shù)包括峰位、半高寬和峰強(qiáng)度。-校準(zhǔn)與轉(zhuǎn)換：利用至少5個(gè)已知鏡質(zhì)體反射率的參考樣品建立校準(zhǔn)曲線，可采用線性或多項(xiàng)式模型進(jìn)行回歸分析，相關(guān)系數(shù)R2≥0.98。（四）質(zhì)量保證與質(zhì)量控制為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，標(biāo)準(zhǔn)明確了質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（QA/QC）要求：-樣品代表性：取樣、制樣過程需按GB/T19145-2023《沉積巖中干酪根分離方法》等現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，保證樣品的均一性和代表性。-儀器校準(zhǔn)：每日測試前使用單晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)拉曼光譜儀，確保峰位漂移≤1cm?1。每月開展儀器性能驗(yàn)證，記錄激光功率、光譜分辨率等關(guān)鍵指標(biāo)。-重復(fù)性要求：同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)滿足：當(dāng)EqRo＜2.0%時(shí)，絕對差值≤0.1%；當(dāng)EqRo≥2.0%時(shí)，絕對差值≤0.2%。-再現(xiàn)性要求：不同實(shí)驗(yàn)室間，獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)滿足：當(dāng)EqRo＜2.0%時(shí)，絕對差值≤0.2%；當(dāng)EqRo≥2.0%時(shí)，絕對差值≤0.3%。（五）方法驗(yàn)證結(jié)果為了驗(yàn)證該方法的可行性與可靠性，標(biāo)準(zhǔn)編制組組織開展了實(shí)驗(yàn)室間比對實(shí)驗(yàn)，涵蓋中國石油勘探開發(fā)研究院、中國石化石油勘探開發(fā)研究院、中海油研究總院等8家國家級和省級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。比對樣品包括四川盆地龍馬溪組海相頁巖、鄂爾多斯盆地延長組陸相頁巖、準(zhǔn)噶爾盆地平地泉組海陸過渡相頁巖等不同類型的典型樣品，等效鏡質(zhì)體反射率范圍從0.7%至3.5%不等。比對結(jié)果表明：-激光拉曼光譜法測定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；-與傳統(tǒng)的鏡質(zhì)體反射率法相比，相關(guān)性系數(shù)R2達(dá)到0.96以上；-該方法在低成熟階段（EqRo＜1.0%）和過成熟階段（EqRo＞2.5%）表現(xiàn)出更好的適用性和穩(wěn)定性；-對于海相頁巖等缺乏鏡質(zhì)體的樣品，該方法提供了有效的替代方案。四、主要參與單位介紹中國石油勘探開發(fā)研究院中國石油勘探開發(fā)研究院（以下簡稱“研究院”）成立于1958年，是中國石油天然氣集團(tuán)有限公司直屬的綜合性研究機(jī)構(gòu)，也是我國石油勘探開發(fā)領(lǐng)域規(guī)模最大、學(xué)科最全、綜合實(shí)力最強(qiáng)的科研單位之一。研究院總部位于北京海淀區(qū)，在廊坊、杭州、蘭州等地設(shè)有分支機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室。研究院現(xiàn)有在職員工3000余人，其中中國工程院院士、中國科學(xué)院院士等國家級人才30余人，高工及以上職稱人員占比超過40%，博士、碩士等高學(xué)歷人才占比超過70%。研究院擁有國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國家工程研究中心、國家能源研發(fā)中心等10余個(gè)國家級創(chuàng)新平臺(tái)，以及先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和分析測試系統(tǒng)，科研條件達(dá)到國際一流水平。研究院長期從事油氣勘探開發(fā)基礎(chǔ)理論與關(guān)鍵技術(shù)研究，在非常規(guī)油氣地質(zhì)評價(jià)、頁巖氣資源評價(jià)與勘探開發(fā)技術(shù)、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)等領(lǐng)域具有深厚的技術(shù)積累和豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。作為本標(biāo)準(zhǔn)的牽頭起草單位，研究院頁巖氣研究團(tuán)隊(duì)自2010年起便率先在國內(nèi)開展激光拉曼光譜法測定頁巖熱演化程度的系統(tǒng)研究，先后承擔(dān)了國家科技重大專項(xiàng)“頁巖氣資源評價(jià)與勘探開發(fā)關(guān)鍵技術(shù)研究”、國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“深層頁巖氣地質(zhì)評價(jià)與甜點(diǎn)預(yù)測技術(shù)”等省部級以上科研項(xiàng)目30余項(xiàng)，建立了我國最大的頁巖拉曼光譜數(shù)據(jù)庫，覆蓋了全國主要頁巖氣盆地及層系。團(tuán)隊(duì)在《OrganicGeochemistry》《InternationalJournalofCoalGeology》《石油勘探與開發(fā)》等國內(nèi)外權(quán)威期刊發(fā)表論文150余篇，獲授權(quán)發(fā)明專利40余項(xiàng)，獲省部級科技獎(jiǎng)勵(lì)20余項(xiàng)，培養(yǎng)博士研究生30余名、碩士研究生50余名。在本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中，研究院充分發(fā)揮了其在標(biāo)準(zhǔn)制定方面的組織領(lǐng)導(dǎo)和技術(shù)支撐作用。團(tuán)隊(duì)組織開展了系統(tǒng)的方法學(xué)研究，包括拉曼光譜參數(shù)與熱演化程度的響應(yīng)機(jī)理分析、不同巖性與成熟度條件下的模型驗(yàn)證、多類型樣品的交叉比對實(shí)驗(yàn)等。研究院還牽頭組織召開了5次征求意見稿審查會(huì)、3次標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)，協(xié)調(diào)各參編單位完成了大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和文字修訂工作，最終形成了具有科學(xué)性、系統(tǒng)性和可操作性的標(biāo)準(zhǔn)文件。研究院的突出貢獻(xiàn)還體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)解讀與推廣方面，編制了配套的《標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施指南》《典型樣品操作手冊》等系列文件，并面向行業(yè)舉辦了多期標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)班，累計(jì)培訓(xùn)技術(shù)人員500余人次，為標(biāo)準(zhǔn)的有效實(shí)施奠定了基礎(chǔ)。五、結(jié)論與展望NB/T11842-2025《頁巖氣頁巖熱演化程度測定激光拉曼光譜法》的發(fā)布實(shí)施，是我國頁巖氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程中的重要里程碑。該標(biāo)準(zhǔn)緊密圍繞頁巖氣勘探開發(fā)的實(shí)際需求，基于激光拉曼光譜技術(shù)的最新研究成果，系統(tǒng)規(guī)定了頁巖熱演化程度測定的技術(shù)方案、操作流程和質(zhì)量控制要求，填補(bǔ)了該領(lǐng)域技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的空白。標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將產(chǎn)生以下積極影響：一是規(guī)范頁巖熱演化程度測試行業(yè)行為，提升數(shù)據(jù)質(zhì)量和可比性，降低資源評價(jià)風(fēng)險(xiǎn)；二是促進(jìn)激光拉曼光譜技術(shù)在頁巖氣領(lǐng)域的推廣應(yīng)用，帶動(dòng)相關(guān)儀器設(shè)備和軟件國產(chǎn)化進(jìn)程；三是支撐頁巖氣資源評價(jià)、甜點(diǎn)優(yōu)選和開發(fā)方案優(yōu)化，提高勘探開發(fā)效益；四是推動(dòng)我國頁巖氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系完善，增強(qiáng)在國際標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域的話語權(quán)。展望未來，本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展路徑可從以下方面進(jìn)一步拓展：一是深化方法研究，建立適用于極高成熟度（EqRo＞4.0%）和低成熟度（EqRo＜0.5%）頁巖樣品的測定模型，拓展標(biāo)準(zhǔn)適用范圍；二是加強(qiáng)信息化建設(shè)，采用云計(jì)算、人工智能和大數(shù)據(jù)技術(shù)，構(gòu)建頁巖拉曼光譜數(shù)據(jù)庫及智能分析平臺(tái)，提升數(shù)據(jù)處理效率與結(jié)果可靠性；三是推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的國際化進(jìn)程，跟蹤國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）相關(guān)動(dòng)態(tài)，爭取將本標(biāo)準(zhǔn)上升為國際標(biāo)準(zhǔn)，提高中國頁巖氣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的國際影響力；四是完善配套標(biāo)準(zhǔn)體系，研制頁巖中干酪根拉曼光譜測定、頁巖有機(jī)質(zhì)類型識別等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，構(gòu)建完整的頁巖熱演化評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)子體系；五是加強(qiáng)人才培養(yǎng)與行業(yè)協(xié)作，依托研究院等牽頭單位，建立標(biāo)準(zhǔn)化培訓(xùn)基地和示范實(shí)驗(yàn)室，提升全行業(yè)的技術(shù)水平和標(biāo)準(zhǔn)化意識。可以預(yù)見，隨著本標(biāo)準(zhǔn)的深入應(yīng)用和持續(xù)完善，激光拉曼光譜法將在頁巖氣勘探開發(fā)中發(fā)揮更大作用，為我國非常規(guī)油氣資源的科學(xué)、高效和可持續(xù)開發(fā)提供更加堅(jiān)實(shí)的技術(shù)保障。參考文獻(xiàn)[1]國家能源局.NB/T11842-2025頁巖氣頁巖熱演化程度測定激光拉曼光譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2025.[2]全國石油天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2020.[3]國家發(fā)展和改革委員會(huì).“十四五”能源領(lǐng)域科技創(chuàng)新規(guī)劃[Z].2022.[4]自然資源部.全國頁巖氣資源潛力調(diào)查評價(jià)及有利區(qū)優(yōu)選報(bào)告[R].2023.[5]鄒才能,董大忠,王社教,等.中國頁巖氣形成條件與勘探開發(fā)前景[J].石油勘探與開發(fā),2023,50(2):389-402.[6]劉文斌,趙文智,張水昌,等.激光拉曼光