GB 29987-2013 食品安全國家標準 食品添加劑 丁苯橡膠.pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準 GB 299872013 2013-11-29 發布 2014-06-01 實施 食品安全國家標準 食品添加劑 丁苯橡膠 GB 299872013 1 食品安全國家標準 食品添加劑 丁苯橡膠 1 范圍 本標準適用于由丁二烯和苯乙烯為原料共聚而成的食品添加劑丁苯橡膠（包括丁二烯-苯乙烯 75/25、丁二烯-苯乙烯 50/50 橡膠） 。 2 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量 2.1 化學名稱 丁二烯-苯乙烯橡膠 2.2 分子式 （C12H14）n n=12003000 2.3 結構式 CH2CHCH2 CC CH2CH2CH HH nnn 2.4 相對分子質量 2.0 1055.0 105 3 技術要求 3.1 感官要求 感官要求應符合表1的規定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 乳白色或淡黃色 取試樣置于白瓷盤中， 在自然光 下，觀察其色澤、狀態，嗅其氣 味 狀態 固體 氣味 具有丁苯橡膠固有氣味 3.2 理化指標 理化指標應符合表2的規定。 GB 299872013 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 丁苯橡膠 50/50 丁苯橡膠 75/25 鉛(Pb) / （mg/kg） 3.0 GB 5009.12 總砷（以 As 計）/（mg/kg） 3.0 GB/T 5009.11 汞(Hg)/（mg/kg） 3.0 GB/T 5009.17 鎘(Cd)/（mg/kg） 1.0 GB/T 5009.15 結合態苯乙烯，w/% 45.050.0 22.026.0 附錄 A 中 A.3 殘留苯乙烯/（mg/kg） 30.0 20.0 附錄 A 中 A.4 1,3-丁二烯 /（mg/kg） 0.5 附錄 A 中 A.5 殘留己烷 /（mg/kg） 100.0 附錄 A 中 A.6 醌類/（mg/kg） 20.0 附錄 A 中 A.7 鋰/（mg/kg） 75.0 附錄 A 中 A.8 GB 299872013 3 附錄A 檢驗方法 A.1 一般規定 本標準所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和GB/T 66822008規定的三級水。 試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品, 在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的規定制備。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 方法提要 紅外光譜是根據組成物質的離子基團在紅外光范圍內（400 cm-14000 cm-1）的吸收譜帶，對丁苯 橡膠進行定性分析。 A.2.2 試劑和材料 A.2.2.1 甲苯。 A.2.2.2 溴化鉀。 A.2.3 儀器和設備 紅外分光光度計。 A.2.4 鑒別方法 試樣在熱甲苯中熱解后于溴化鉀片上蒸發。按照GB/T 6040的方法檢測。所得紅外光譜應與附錄B 中的紅外光譜圖基本一致。 A.3 結合態苯乙烯的測定 A.3.1 方法提要 試樣中結合態苯乙烯含量與其折射率呈相關性，通過測定折射率計算含量。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 -溴萘。 A.3.2.2 乙醇-甲苯共沸液（ETA） ：將無水乙醇與甲苯按 7:3 體積比混合。也可使用乙醇與甲苯按 7:3 體積比混合，將該混合物與無水氧化鈣一起加熱煮沸回流 4 h，然后進行蒸餾，收集沸程不超過 1 的 共沸液餾分供試驗用。 A.3.3 儀器和設備 A.3.3.1 阿貝折光儀：讀數精確至小數第四位，并附有消色用補償棱鏡。為了測定固體的折光指數， 可調其折射棱鏡接近至水平位置。否則應采用鈉蒸汽燈作為光源。 A.3.3.2 支架：由 13 mm 13 mm 的鋁片或不銹鋼片制成，每個角上帶一根長 38 mm 的鎳鉻引線。 A.3.3.3 真空烘箱。 GB 299872013 4 A.3.3.4 鋁箔：厚 0.025 mm 0.08 mm，具有良好的撕裂強度。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 試樣液的制備 將試樣壓制成厚度不大于 0.5 mm的薄片，再切成寬 13 mm、長 25 mm的膠條。然后將該膠條固定 在支架（A.3.3.2）的每根引線上，使得膠條的各個側面與溶劑充分接觸。將帶有膠條的支架放入盛有 60 mL乙醇-甲苯共沸液（ETA）的容積為 400 mL燒瓶中。裝上回流冷凝器，在溶劑微沸條件下抽提 1 h， 棄去抽提液，再加入 60 mL乙醇-甲苯共沸液（ETA） ，繼續抽提 1 h。從燒瓶中取出支架，放入壓力約 1300 Pa、溫度為 100 5的真空烘箱（A.3.3.3）中，將膠條干燥至質量恒重。 注：避免試樣因過熱而塑化。試樣的充分抽提和干燥十分重要，因為無論是殘留的溶劑，還是未抽提完的物質，都 將引起折光指數測試誤差。 待試樣充分干燥后， 將其從支架上取下， 放在兩片約 25 mm 25 mm的潔凈的鋁箔之間， 在約 100 下，以 2.2 kN6.6 kN的壓力對鋁箔施壓 3 min 10 min（最好 3 min 5 min）以壓制成片。如果一次壓制 幾個試片時，應按比例增加壓力，以使施加在每個試片上的壓力約在 3.45 MPa 11.35 MPa。最終測量 用試片的厚度不得超過 0.5mm，更薄可獲得更好的測試效果。壓后取出條狀物，冷卻后備用。 A.3.4.2 測定 將處理過的試樣用鋒利的剪刀剪為兩半， 并剝下一面的鋁箔， 用剪刀剪下一片寬 6mm， 長 12mm 的 試樣，其中寬度較窄的兩端之一端應為新剪的切口。 用一滴-溴萘（A.3.2.1）做接觸液，將標準玻璃塊緊壓貼在棱鏡上，校準折光儀。調整光源，使光 線通過薄皺紙散射，可獲得標準玻璃塊的準確讀數。轉動調節器，直至分界線達到十字線上（應由亮區 到暗區移動），至少重復讀數 3 次測定值。調整儀器，讀取標準玻璃塊的折光指數。校正完后，用乙醇 和透鏡紙清潔棱鏡。 將試樣置于棱鏡上原放置標準玻璃塊的位置，讓試樣的新剪切面朝向光源。將薄皺紙從光路移開， 用手指將試樣按壓在棱鏡上，停留 1 min，以使溫度平衡。如果仍有充足的光線集中在試樣的一端時， 也可將上面的棱鏡輕輕地壓和在試樣上（但僅在試樣極薄時，才可以這樣操作，否則會對棱鏡或其固定 件造成損壞）。調整補償棱鏡，直至在亮區和暗區之間看到一條具有最低色彩的、清晰的分界線為止。 按壓棱鏡上的試樣，檢查試樣和棱鏡的接觸情況（在進行此項檢查時，分界線的位置不得產生變化）。 試樣的折射率應重復讀取 3 次以上，且差值不應超過 0.0001。第一次測讀后，取具有新剪切面的另一半 試樣按相同方法，再測得兩組讀數，分別進行平均。如果兩組讀數平均值之差不大于 0.0002，即可采用 兩組平均值的均值，如果差值大于 0.0002，則應進行重復試驗。 注：折光指數的測量應在固定的溫度（如25 ）下進行。 A.3.5 結果計算 25 下的折光指數n25按公式（A.1）計算： )25(00037. 0 25 tnn t (A.1) 式中： nt測定溫度（t）下的折光指數； 0.00037相差 1時折光指數的校正系數； t測定溫度，單位為攝氏度（） ； 25轉換溫度為 25，單位為攝氏度（） 。 結合態苯乙烯的質量分數 w1按公式（A.2）計算或查表 C.1： 2 25251 )53456. 1(3497)53456. 1(116450.23nnw(A.2) GB 299872013 5 式中： n2525 下的折光指數； 23.50、1164、1.53456、3497是根據 25下的折光指數與結合態苯乙烯含量對照表進行推算公 式系數，不代表任何含義。 A.4 殘留苯乙烯的測定 A.4.1 方法提要 試樣中殘留苯乙烯經二硫化碳提取后，氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，內標法定量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 二硫化碳。 A.4.2.2 苯乙烯。 A.4.2.3 -甲基苯乙烯（AMS）。 A.4.2.4 甲醇。 A.4.2.5 無水硫酸鈉。 A.4.3 儀器和設備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）。 A.4.3.2 振蕩器。 A.4.4 參考色譜條件 A.4.4.1 色譜柱：不銹鋼色譜柱，3 m 5 mm，填充有15%聚乙二醇（聚合后的分子量為6000）+2%氫 氧化鉀，載體為硅藻土（粒度180m250m，酸洗并經二甲基二氯硅烷處理）或其他等效色譜柱。 A.4.4.2 載氣:氮氣或氦氣，流量為100 mL/min。 A.4.4.3 溫度：進樣口為200 ,柱溫為160 ，檢測器為250 。 A.4.4.4 進樣量：10L。 A.4.5 分析步驟 A.4.5.1 標準溶液的制備 取二硫化碳 25 mL 至 100 mL 容量瓶中，稱重，精確至 0.1 mg。用 50 L 的注射器分別注入苯乙烯 和 -甲基苯乙烯（AMS）各 15 L，每次加入后稱重。記錄注入液體的質量（mg） ，苯乙烯的質量為 m1，-甲基苯乙烯（AMS）質量為 m2。用二硫化碳定容混勻。吸取該溶液 2 mL 至第二個 100 mL 容量 瓶中，用二硫化碳定容后混勻，最后吸取該溶液 25 mL，放入第三個 100 mL 容量瓶中，再用二硫化碳 定容后混勻。 A.4.5.2 -甲基苯乙烯（AMS）溶液的制備 取二硫化碳 25 mL 至 100 mL 容量瓶中，稱重，精確至 0.1 mg。用 50 L 的注射器注入 -甲基苯乙 烯（AMS）15 L，稱重，記錄所注入 -甲基苯乙烯（AMS）的質量。用二硫化碳定容后混勻，吸取該 溶液 2 mL，移入第二個 100 mL 容量瓶中，再用二硫化碳定容后混勻。最后，吸取該溶液 25 mL，移入 第三個 100 mL 容量瓶中，用二硫化碳定容后混合。算出每毫升該溶液中 -甲基苯乙烯（AMS）的質量 （g），記作 m4約為 7.5 10-7。 A.4.5.3 試樣溶液的制備 GB 299872013 6 從樣品的角上切取 5 cm 7.5 cm 12.5 cm 的試樣一片，經隙度約 6mm 的冷軋機反復顛倒軋壓 4 次， 從離邊緣 2.5 cm 的新暴露的潔凈聚合體試樣中切取小條約 2 g。精確稱取 1.5 g（記為 m3），放入有聚 乙烯蓋子的 100 mL 錐形瓶中，加 -甲基苯乙烯（AMS）溶液 25.0 mL，于振蕩器振搖至完全溶解（如 不完全溶解，則增加 5 mL10 mL 二硫化碳，以獲得黏稠液體，在下一步中應按比例提高甲醇用量）， 加甲醇 25 mL，加塞，在振蕩器上強烈振搖 30min。當內容物沉降后，取液體 10 mL 放入 30 mL 錐形瓶 中，加水 10 mL，蓋上塞子。強烈振搖 1min，將瓶子倒轉，靜置分層。 用注射器抽取下層的二硫化碳 1 mL2 mL，移入 20 mL 的錐形瓶，加入適量無水硫酸鈉，加塞，搖動混勻后靜置備用。 A.4.5.4 測定 在參考色譜條件下， 將標準溶液和試樣溶液分別進樣10L， 分別記取苯乙烯和-甲基苯乙烯 （AMS） 的峰面積。 A.4.6 結果計算 苯乙烯響應因子 F 按（A.3）式計算： 12 21 am am F （A.3） 式中： m1標準溶液中苯乙烯的質量，單位為克（g）； m2標準溶液中 -甲基苯乙烯（AMS）的質量，單位為克（g）； a1 標準溶液中苯乙烯的峰面積； a2 標準溶液中 -甲基苯乙烯（AMS）的峰面積。 殘留苯乙烯的含量 w2以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（A.4）計算： 32 6 41 2 m 1025 A mFA w（A.4） 式中： A1 樣液中苯乙烯的峰面積； A2 樣液中 -甲基苯乙烯的峰面積； m3試樣質量，單位為克（g）； m4每毫升 -甲基苯乙烯（AMS）溶液中 -甲基苯乙烯（AMS）的質量單位為克（g）； F 苯乙烯相應因子； 25標準溶液與樣液稀釋倍數比值； 106 單位換算系數。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準（保留一位小數）。 A.5 1，3-丁二烯的測定 A.5.1 方法提要 試樣中 1,3-丁二烯單體被提取后， 經氣相色譜分離， 用氫火焰離子化檢測器檢測， 通過外標法定量。 A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 1,3-丁二烯。 A.5.2.2 二氯苯。 GB 299872013 7 A.5.3 儀器和設備 A.5.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）和自動頂空進樣器。 A.5.3.2 頂空管形瓶： 具有有機硅(涂有適當的聚四氟乙烯)或丁基橡膠的密封和壓接帽， 容量為10mL。 A.5.4 參考色譜條件 A.5.4.1 色譜柱：壁涂開管柱(WCOT)熔融石英柱，25 m 0.32 mm，涂有Porabond Q，直徑5 m，或 其他等效色譜柱。 A.5.4.2 載氣：氫氣，流量為2.5 mL/min，分流比為101。 A.5.4.3 溫度：進樣口為150 ，檢測器為320 ，柱溫起始為50，保持10 min，以5 /min的速率 升至300。 A.5.4.4 頂空進樣器的條件：樣品溫度為120 ，恒溫時間為20 min，振動開/關時間為15 s /5 s，振動 速度為2000 r/min，注射器溫度為125 ，注射器注滿延遲為5 min，柱塞填滿速度為200 L/s，柱塞進樣 速度為250 L/s，注射器沖洗時間為60 s。 A.5.5 分析步驟 A.5.5.1 1,3-丁二烯貯存溶液（約 2500 mg/L）的制備 將約 20mL 二氯苯加入帶玻璃塞的 25 mL 容量瓶，測定其重量，精確至 0.1mg。用巴氏滴管，通過 緩慢鼓泡的方法將 1,3-丁二烯從氣瓶中通入。約 30 秒后移走滴管，避免在滴管上留下溶劑液滴。封好 玻璃瓶，混合并且測定其質量，精確到 0.1 mg。溶液中 1,3-丁二烯含量應為 62.5 mg 左右。用二氯苯稀 釋至刻度，然后小心混合。計算 1,3-丁二烯的實際濃度，單位為 mg/L。 A.5.5.2 1,3-丁二烯稀釋貯存溶液（約 25 mg/L）的制備 在 25 mL 容量瓶中加入約 24 mL 的二氯苯，再用微量注射器加入 250 L 的 1,3-丁二烯貯存溶液。 注射時應始終保持注射器針頭部在溶液的溶面以下， 且拉回來前應旋動注射器。 在瓶中加入二氯苯至刻 度，并小心混合。計算混合標準溶液中 1,3-丁二烯的實際濃度，單位為 g/mL。 注：稀釋貯存溶液應含有約 25 g/mL 的被測物質。如實際濃度與預期濃度差異過大，應加入適量貯存溶液以得到預 期的 25 g/mL 濃度的溶液。 A.5.5.3 1,3-丁二烯標準校正溶液的制備 在 6 個 50 mL 容量瓶中分別加入約 45 mL 的二氯苯，再分別加入 200 L、150 L、100 L、50 L、 10 L 和 5 L 的 1,3-丁二烯稀釋貯存溶液， 加入二氯苯定容搖勻， 此時 1,3-丁二烯的濃度約為 0.1 g/mL、 0.075 g/mL、0.05 g/mL、0.025 g/mL、0.005 g/mL 和 0.0025 g/mL。 注：標準校正溶液保存于密封容器中，在避免光照和開瓶的條件下，可在 4 C 儲存 3 個月左右。容器打開兩次 后該溶液應廢棄（建議將標準校正溶液分成每份 5 mL，用頂空樣品瓶妥善保存） 。 A.5.5.4 試樣溶液的制備 稱取試樣 0.5 g0.05 g，精確到 1mg，置入頂空管形瓶中。記錄樣品的實際重量。加入 5.0mL 二氯 苯，用隔墊和壓接帽封閉頂空管形瓶。在室溫下儲存至少 24h，以促進橡膠溶解，也可以用持續搖晃或 提高溫度的方法來加速溶解，但應待固體完全溶解后方可繼續。猛烈振動 1min 使溶液均勻。振動過程 應避免溶劑將隔墊弄濕。 A.5.5.5 校正溶液的制備 向 6 個頂空管形瓶中移入 5mL 各濃度的 1,3-丁二烯標準校正溶液（A.5.5.3） ，另有一個頂空管形 瓶加入 5 mL 二氯苯。用隔墊和壓接帽立即密封管形瓶。該校正溶液的儲存時間最好與試樣溶液的儲存 GB 299872013 8 時間相同。 A.5.5.6 加標試樣溶液的制備 稱取固體橡膠試樣 0.5 0.05 g， 精確到 1mg， 置入頂空管形瓶中。 記錄樣品的實際重量。 添加 5.0 mL 的 0.05 g/mL 的 1,3-丁二烯標準校正溶液，然后立即用隔墊和壓接帽封閉管形瓶。在室溫下儲存至少 24h，以促進橡膠溶解，待固體完全溶解后備用。 A.5.5.7 校正曲線 猛烈搖動校準溶液 1min 使其均勻，再將頂空管形瓶安放在頂空自動進樣器中自動進樣，得到色譜 圖后，根據保留時間識別相關峰所對應的物質。通過電子積分儀計算峰面積，繪制峰面積和標準溶液中 單體濃度的曲線圖，得到 1,3-丁二烯的校準曲線(g/mL)。 如相關系數低于 0.996，則應從 A.5.5.3 開始，重新進行試驗。 A.5.5.8 測定 猛烈搖動試樣溶液以及加標試樣溶液 1min 使其均勻，再將頂空管形瓶安放在頂空自動進樣器中自 動進樣，得到色譜圖后，根據保留時間識別相關峰所對應的物質。通過電子積分儀計算峰面積，并通過 校正曲線計算單體的濃度。 A.5.6 結果計算 利用回歸曲線計算膠基聚合物中殘留單體含量。如果回歸線方程如下： bmLgxay 則溶液中單體濃度的計算見式（A.5）： abyc（A.5） 式中： c單體濃度，單位為微克每毫升（g/mL） 。 按式（A.6）計算 1,3-丁二烯在丁苯橡膠中的殘留量 X2，單位為毫克每千克（mg/kg） ： 5 21 2 )( m VVc X （A.6） 式中： c自校正曲線計算得到的 1,3-丁二烯濃度，單位為微克每毫升（g/mL） ； V1 試樣中二氯苯的體積，單位為毫升（mL） ； V2 試樣中丁苯橡膠的體積，單位為毫升（mL） ，可根據丁苯橡膠的質量計算，以密度為 0.92 g/cm3； m5 丁苯橡膠試樣的質量，單位為克（g） 。 A.6 殘留己烷的測定 A.6.1 方法提要 試樣中殘留己烷提取后，經毛細管氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，與標準溶液比較， 檢查試樣中殘留己烷的限量。 A.6.2 試劑和材料 GB 299872013 9 A.6.2.1 異辛烷（2,2,4-三甲基戊烷）：色譜純。 A.6.2.2 正壬烷。 A.6.2.3 正己烷。 A.6.2.4 甲醇。 A.6.3 儀器和設備 A.6.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）。 A.6.3.2 振蕩器。 A.6.4 參考色譜條件 A.6.4.1 色譜柱：304.8cm 0.476cm的不銹鋼柱，內填充紅色硅燥土（粒度為180m250m，含15%二 癸基酞酸鹽），或其他等效色譜柱。 A.6.4.2 載氣：氮氣，流量為1.0 mL/min，分流比為10：1。 A.6.4.3 溫度：進樣口為240,檢測器為250，柱溫起始為120，保持3min，以5/min的速率升至 160。 A.6.4.4 進樣量：5 L。 A.6.5 分析步驟 A.6.5.1 內標原液的制備 準確稱取正壬烷 150 mg，移至 50 mL 容量瓶中，用異辛烷定容混勻，此內標原液每毫升含正壬烷 3mg。 A.6.5.2 稀釋內標溶液的制備 吸取內標原液 10.0 mL，至 100 mL 容量瓶中，用異辛烷定容并混勻。再吸取此溶液 5.0 mL，移入 250mL 容量瓶，定容并混勻。此稀釋內標液每毫升含正壬烷 6 g。 A.6.5.3 己烷標準溶液的制備 準確稱取正己烷 150 mg， 移入 50mL 容量瓶中， 用異辛烷定容、 混勻。 吸取此溶液 1.0 mL 至 100mL 容量瓶中，用異辛烷定容后混勻，再吸取該溶液 10mL 和內標原液 0.1 mL，放入 50 mL 容量瓶中，用 異辛烷定容混勻，此標準溶液每毫升含己烷和正壬烷均為 6 g。 A.6.5.4 試樣溶液的制備 準確稱取固體橡膠試樣 1.5 g， 放入容量約 110 mL 的瓶中， 移入稀釋內標液 25 mL， 加塞， 振蕩 12h。 加甲醇 50 mL， 振搖 15min， 使聚合物形成沉淀析出。 自然靜置至澄清后， 將上層水相液輕輕倒入 250 mL 分液漏斗中，用 25 mL 甲醇洗滌聚合物沉淀，洗液同樣并入分液漏斗，在分液漏斗中加冷水 50 mL75 mL，振搖 1min，間歇排氣泄壓。靜置分層，放出底層水相。另取冷水 50 mL 重復洗滌異辛烷層，經振 搖、分層后，排除底層水相。移取異辛烷層液 10 mL，放入小瓶中供定量分析用。 A.6.5.5 測定 用兩份己烷標準液進行色譜分析，每份 5L。據此算出己烷和壬烷兩峰面積。用同樣方法，對兩份 試樣溶液（每份 5 L）進行色譜分析，并據此得出己烷、正壬烷峰面積。 A.6.6 結果計算 試樣溶液的己烷和壬烷的峰面積之比不得超過己烷標準液所得的比值。 GB 299872013 10 A.7 醌類的測定 A.7.1 方法提要 醌類物質在酸性條件下與 2,4-二硝基苯肼發生加成反應， 在 620nm處分別測定試樣和參照物的吸光 值，然后計算其含量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 對苯二酚。 A.7.2.2 硫酸溶液：15%。 A.7.2.3 碳酸鈉溶液：0.1mol/L。 A.7.2.4 甲醇：脫一氧化碳。 A.7.2.5 鹽酸。 A.7.2.6 二乙醇胺吡啶溶液：1%。 A.7.2.7 2,4-二硝基苯肼溶液： 取2,4-二硝基苯肼100 mg， 溶于50 mL脫一氧化碳的甲醇中， 加鹽酸4 mL, 用水定容至100 mL。 A.7.3 儀器和設備 A.7.3.1 分光光度計。 A.7.3.2 比色皿：1cm。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 對苯二酚標準液的制備 取對苯二酚 25.0 mg，精確至 0.0001 g，至 100 mL 容量瓶中，加水溶解后，定容混勻。分別取該溶 液 1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 和 6.0 mL，放入 5 個 100 mL 容量瓶中，各用水定容混勻。分別取 2.0 mL，至 5 只 25 mL 的刻度管中，并各加 0.1 moL/L 碳酸鈉液 0.5 mL，立即振搖，再加入 15%硫酸 1.0 mL（本操作所用時間不超過 15 s）。然后于每只刻度管中加 2,4-二硝基苯肼溶液 1.0 mL，加塞，于 70 水浴中加熱 1 h，冷至室溫，各加水 13 mL 和苯 5.0 mL，加塞后劇烈振搖。待靜置分層后，從各比 色管中吸取苯層液 2.0 mL，分別放入兩只均盛有 1%二乙醇胺的吡啶液 10 mL 的試管中。振搖后，放置 10 min 顯色。 A.7.4.2 操作步驟 取洗過的試樣 30 g，精確至 0.01g，記為 m3，放入一 250 mL 的雙口燒瓶中，加水 100 mL，在 66 下加熱 2 h（不得至沸）。冷卻至室溫后，取該萃取液 5.0 mL，放入 25 mL 比色管中。取水 5.0 mL 放 入另一比色管中作為空白試樣。 然后各加入15%硫酸1.0 mL。 于含有試樣萃取液的比色管中加0.1 moL/L 碳酸鈉 0.5 mL，然后按 A.7.4.1 的方法進行，從“立即搖振，再加入 15%硫酸 1.0 mL”開始操作。 將試樣液盛于 1 cm 比色池中，于 620 nm 處測定吸光度，以空白試樣為空白對照。按同樣方法測定 各標準溶液的吸光度， 并根據標準液中對苯二酚的濃度與吸光度之間的關系繪制標準曲線， 再根據標準 曲線，得出試樣液中醌類（以苯醌計）的質量。 A.7.5 結果計算 試樣中的醌類含量X3（以苯醌計），單位為毫克每千克（mg/kg），按（A.7）式計算： 6 7 3 20 m m X （A.7） GB 299872013 11 式中： m6 所取試樣量，單位為克（g）； m7標準曲線查出的醌的質量，單位為微克（g）； 20樣品的稀釋倍數。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準（保留一位小數）。 A.8 鋰的測定 A.8.1 方法提要 采用原子吸收分光光度計，配有鋰空心陰極燈，在 670nm 處分別測定試樣和標樣的吸光值，檢查 試樣中鋰的限量。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 碳酸鋰：標準品。 A.8.2.2 鹽酸。 A.8.3 儀器和設備 A.8.3.1 原子吸收分光光度計，配有鋰元素空心陰極燈。 A.8.3.2 鉑坩堝。 A.8.3.3 高溫爐。 A.8.4 分析步驟 A.8.4.1 鋰標準液的制備 取標準品碳酸鋰 399.3 mg，至 1000 mL容量瓶中，用最少量的 11 鹽酸液溶解后，加水定容并混 勻。取此液 10.0 mL至 100 mL容量瓶中，加水定容混勻。再取此液 10.0 mL放入第二個 100 mL容量瓶 內，加鹽酸 1.0 mL，用水稀釋至刻度，混合。本標準液每 100 mL含鋰 75 g。 A.8.4.2 試樣液的制備 精確稱取固體膠試樣 1 g， 包于無水無灰濾紙中， 放入已知重量的鉑坩堝中， 在 100 下加熱 15min， 然后于高溫爐中 1h2h內逐步加熱至 500 ，維持該溫度 15 min20 min后，取出，于干燥器中冷卻。 將坩堝中物料移入 100 mL容量瓶中，加 11 鹽酸液 1 mL，再用水稀釋至刻度后混勻。 A.8.4.3 測定 分別測定標準液和試樣液的吸光度。 A.8.5 結果判定 由試樣液所產生的吸光度不超過標準液所產生的吸光度，即為鋰75.0 mg/kg。 GB 299872013 12 附錄B 丁苯橡膠紅外光譜圖 丁苯橡膠紅外光譜圖見圖 B.1、圖 B.2。 圖 B.1 丁苯橡膠（75/25） ，固體 圖 B.2 丁苯橡膠（50/50） ，固體 GB 299872013 13 附錄C 25下折光指數與結合態苯乙烯含量對照表 25下折光指數與結合態苯乙烯含量對照表見表 C.1。 表 C.1 25下折光指數與結合態苯乙烯含量對照表 折光指數 n25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1.515 0.05 0.18 0.31 0.44 0.57 1.516 0.70 0.83 0.96 1.09 1.22 1.34 1.47 1.60 1.73 1.86 1.517 1.99 2.12 2.25 2.37 2.50 2.63 2.76 2.89 3.02 3.14 1.518 3.27 3.40 3.53 3.66 3.78 3.91 4.04 4.17 4.29 4.42 1.519 4.55 4.67 4.80 4.93 5.06 5.18 5.31 5.44 5.56 5.69 1.520 5.82 5.94 6.07 6.20 6.32 6.45 6.57 6.70 6.83 6.95 1.521 7.08 7.20 7.33 7.46 7.58 7.71 7.83 7.96 8.08 8.21 1.522 8.33 8.46 8.58 8.71 8.83 8.96 9.08 9.21 9.33 9.46 1.523 9.58 9.71 9.83 9.95 10.08 10.20 10.33 10.45 10.57 10.70 1.524 10.82 10.95 11.07 11.19 11.32 11.44 11.56 11.69 11.81 11.93 1.525 12.06 12.18 12.30 12.43 12.55 12.67 12.79 12.92 13.04 13.16 1.526 13.28 13.41 13.53 13.65 13.77 13.89 14.02 14.14 14.26 14.38 1.527 14.50 14.62 14.75 14.87 14.99 15.11 15.23 15.35 15.47 15.60 1.528 15.72 15.84 15.96 16.08 16.20 16.32 16.44 16.56 16.68 16.80 1.529 16.92 17.04 17.16 17.28 17.40 17.52 17.64 17.76 17.88 18.00 1.530 18.12 18.24 18.36 18.48 18.60 18.72 18.84 18.96 19.08 19.19 1.531 19.31 19.43 19.55 19.67 19.79 19.91 20.03 20.14 20.26 20.38 1.532 20.50 20.62 20.73 20.85 20.97 21.09 21.21 21.32 21.44 21.56 1.533 21.68 21.79 21.91 22.03 22.15 22.26 22.38 22.50 22.61 22.73 1.534 22.85 22.96 23.08 23.20 23.31 23.43 23.55 23.66 23.78 23.90 1.535 24.01 24.13 24.24 24.36 24.47 24.59 24.71 24.82 24.94 25.05 1.536 25.17 25.28 25.40 25.51 25.63 25.74 25.86 25.97 26.09 26.20 1.537 26.32 26.43 26.55 26.66 26.78 26.89 27.00 27.12 27.23 27.35 1.538 27.46 27.58 27.69 27.80 27.92 28.03 28.14 28.26 28.97 28.48 1.539 28.60 28.71 28.82 28.94 29.05 29.16 29.28 29.39 29.50 29.61 1.540 29.73 29.84 29.95 30.06 30.18 30.29 30.40 30.51 30.62 30.74 1.541 30.85 30.96 31.07 31.18 31.30 31.41 31.52 31.63 31.74 31.85 1.542 31.96 32.07 32.19 32.30 32.41 32.52 32.63 32.74 32.85 32.96 1.543 33.07 33.18 33.29 33.40 33.51 33.62 33.73 33